三、冷凍干燥機(jī)工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)，是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱(chēng)作凍干物(lyophilizer)，該過(guò)程稱(chēng)作凍干(lyophiliza...

對(duì)于含有中隔閥，箱阱分離的凍干機(jī)，當(dāng)關(guān)閉中隔閥時(shí)，凍干箱內(nèi)如果還有水蒸氣升華出來(lái)，壓力就會(huì)***上升，而如果凍干箱內(nèi)升華結(jié)束，壓力就會(huì)變化很小，與凍干箱的滲漏基本一致，當(dāng)觀察到壓力變化很小時(shí)就基本判斷凍干升華結(jié)束。這就是常說(shuō)的壓力升測(cè)試，但是壓力升測(cè)試開(kāi)始測(cè)試...

冷凍干燥機(jī)注意問(wèn)題1制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;2樣品必須完全凍結(jié)成冰，如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止***;4啟動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣...

冷凍干燥機(jī)制品的凍結(jié)溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃)，晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大小;相反慢凍時(shí)(1℃/分)，形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面...

大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。原位型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為兩個(gè)的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預(yù)凍、干燥過(guò)程無(wú)需人工操作。該類(lèi)型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜，制造成本高...

冷凍干燥冷凍干燥(以下簡(jiǎn)稱(chēng)凍干)就是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。在壓縮空氣干燥過(guò)程中，其冷凍干燥是通過(guò)降低壓縮空氣溫度，使壓縮空氣中的水份析出。冷凍干燥機(jī)(冷干機(jī))的工作原理與電冰箱一樣，壓縮空氣經(jīng)過(guò)...

冷凍干燥機(jī)原理首先介紹下凍干機(jī)凍干的定義：冷凍干燥是一個(gè)是物質(zhì)穩(wěn)定的過(guò)程，在該過(guò)程中，凍干的溶劑先結(jié)晶，在產(chǎn)品中形成一定的結(jié)構(gòu)，然后靠升華和解吸附作用將溶劑的量減少至不足以維持生物生長(zhǎng)和發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的程度。一個(gè)好的蛋白凍干結(jié)構(gòu)為：水冷凍成冰晶，蛋白和輔料以無(wú)定...

凍干機(jī)凍干技術(shù)應(yīng)用在中藥制劑生產(chǎn)中具有如下優(yōu)點(diǎn)：1、藥液在凍干前分裝，方便、準(zhǔn)確、可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。2、在低溫低壓下干燥，有利于熱敏性成分保持活性，可避免高溫高壓下的分解變性或者變質(zhì)。3、凍干產(chǎn)品含水量低（一般在1%~3%），同時(shí)可在真空，甚至通氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下干燥...

在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后，藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類(lèi)似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn):*許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時(shí)...

冷凍干燥機(jī)使用注意冷凍干燥機(jī)開(kāi)機(jī)1打開(kāi)機(jī)箱左側(cè)的總電源開(kāi)關(guān)，氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;2按住控制面板上的總開(kāi)關(guān)鍵三秒鐘以上，溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度;3啟動(dòng)制冷機(jī)，預(yù)冷30分鐘以上;4將樣品放入樣品架，蓋上有機(jī)玻璃罩，并啟動(dòng)真空泵;5待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后，記...

冷凍干燥機(jī)升華條件冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱(chēng)為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣...

冷凍干燥機(jī)主要要參數(shù)1:干燥室:干燥室的尺寸(寬*深*高)，擱板數(shù)目，擱板有效總面積、擱板尺寸、擱板溫度2.是否具備壓蓋功能:若具備是手動(dòng)還自動(dòng)的3.冷凝器:冷凝器的材料、冷凝器凝冰量、冷凝器**終溫度、冷凝室門(mén)材料、除霜器系統(tǒng)4.冷卻系統(tǒng):采用的壓縮機(jī)5.干...

蛋白質(zhì)凍干工藝總結(jié)溶液在凍干機(jī)冷凍過(guò)程中溶質(zhì)和溶劑存在一個(gè)相互相分離的過(guò)程，大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來(lái)說(shuō)明溶液的凝結(jié)過(guò)程。隨著降溫的下降到某一溫度時(shí)，水開(kāi)始結(jié)晶，這時(shí)的溫度是制品的過(guò)冷溫度。由于結(jié)晶放熱，制品溫度開(kāi)始升高后下降，隨著水結(jié)晶的增加...

冷凍干燥機(jī)凍干曲線將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái)，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低...

3、降溫速率降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如，冷阱溫度≤-50℃的凍干機(jī)，機(jī)器從打開(kāi)制冷開(kāi)始計(jì)時(shí)，冷阱溫度達(dá)到-50℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。4、極限真空度極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣...

蛋白質(zhì)凍干工藝總結(jié)溶液在凍干機(jī)冷凍過(guò)程中溶質(zhì)和溶劑存在一個(gè)相互相分離的過(guò)程，大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來(lái)說(shuō)明溶液的凝結(jié)過(guò)程。隨著降溫的下降到某一溫度時(shí)，水開(kāi)始結(jié)晶，這時(shí)的溫度是制品的過(guò)冷溫度。由于結(jié)晶放熱，制品溫度開(kāi)始升高后下降，隨著水結(jié)晶的增加...

制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi)，制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮，壓力、溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器，在冷凝器內(nèi)，溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái)，制冷劑蒸汽變成了液體...

凍干機(jī)凍干技術(shù)應(yīng)用在中藥制劑生產(chǎn)中具有如下優(yōu)點(diǎn)：1、藥液在凍干前分裝，方便、準(zhǔn)確、可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。2、在低溫低壓下干燥，有利于熱敏性成分保持活性，可避免高溫高壓下的分解變性或者變質(zhì)。3、凍干產(chǎn)品含水量低（一般在1%~3%），同時(shí)可在真空，甚至通氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下干燥...

制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi)，制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮，壓力、溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器，在冷凝器內(nèi)，溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái)，制冷劑蒸汽變成了液體...

超過(guò)0.3毫巴時(shí)，產(chǎn)品可能熔化，此時(shí)應(yīng)發(fā)出真空?qǐng)?bào)警信號(hào)，切斷對(duì)產(chǎn)品的加熱，甚至啟動(dòng)冷凍機(jī)對(duì)凍干腔體進(jìn)行降溫，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后，會(huì)形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí)，升華的氣流必需通過(guò)干燥層，如果產(chǎn)品凍結(jié)...

冷凍干燥機(jī)參數(shù)折疊凍干面積凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字**該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積，例如，F(xiàn)D-2A-80型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶(hù)應(yīng)根據(jù)自己的需要，通過(guò)計(jì)算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤(pán)裝載物料，每盤(pán)裝載1...

真空度達(dá)不到的故障處理，當(dāng)凍干機(jī)真空度達(dá)不到時(shí),一般有幾種可能性：1、封閉罩頂端漏氣，需要用凡士林涂抹封閉進(jìn)行排查；2、密封圈漏氣，需要仔細(xì)清理干凈，并且確保封閉罩與密封圈上下對(duì)齊；3、凍干機(jī)真空泵故障，需要檢查泵油是否變色，水平線是否因?yàn)殚L(zhǎng)期雜質(zhì)積累超上限等...

在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后，藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類(lèi)似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn):*許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時(shí)...

濕度分析（露點(diǎn)儀）：這個(gè)是比較精確的，通過(guò)分析凍干箱內(nèi)的濕度的變化，能明確的看到升華的水蒸氣的變化。因?yàn)樯A時(shí)，環(huán)境中蒸汽多，濕度大， 溫度高，當(dāng)升華結(jié)束時(shí)， 溫度就降低，變得趨于溫度。但是露點(diǎn)儀價(jià)格比較高，適合高附加值產(chǎn)品和預(yù)算充足的單位。 在線取...

冷凍干燥機(jī)蛋白質(zhì)凍干的工藝要求凍干機(jī)就相當(dāng)于兩臺(tái)冰箱和一個(gè)真空泵，一臺(tái)為-50℃的普通冰箱，保證蛋白質(zhì)藥液能夠凍結(jié)成固態(tài)，在真空泵抽成真空狀態(tài)下，藥液中的固態(tài)水直接升華為水蒸氣。另一臺(tái)-80℃的深低溫冰箱不斷捕獲產(chǎn)生的水蒸氣，直接凍結(jié)為固態(tài)冰。任何液體物質(zhì)，當(dāng)...

蛋白質(zhì)凍干工藝總結(jié)溶液在凍干機(jī)冷凍過(guò)程中溶質(zhì)和溶劑存在一個(gè)相互相分離的過(guò)程，大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來(lái)說(shuō)明溶液的凝結(jié)過(guò)程。隨著降溫的下降到某一溫度時(shí)，水開(kāi)始結(jié)晶，這時(shí)的溫度是制品的過(guò)冷溫度。由于結(jié)晶放熱，制品溫度開(kāi)始升高后下降，隨著水結(jié)晶的增加...

凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后，在***的20年中取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì)，真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的青睞，除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外，其應(yīng)用...

凍干機(jī)凍干技術(shù)應(yīng)用在中藥制劑生產(chǎn)中具有如下優(yōu)點(diǎn)：1、藥液在凍干前分裝，方便、準(zhǔn)確、可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。2、在低溫低壓下干燥，有利于熱敏性成分保持活性，可避免高溫高壓下的分解變性或者變質(zhì)。3、凍干產(chǎn)品含水量低（一般在1%~3%），同時(shí)可在真空，甚至通氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下干燥...

冷凍干燥機(jī)升華過(guò)程在升溫的第一階段(大量升華階段)，制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn)，此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時(shí)融化的液體，對(duì)冰飽和，對(duì)溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去，***濃縮成...

大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。原位型凍干機(jī)：凍干腔和冷阱為兩個(gè)的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預(yù)凍、干燥過(guò)程無(wú)需人工操作。該類(lèi)型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜，制造成本高...